场发射扫描电镜

扫描电子显微镜因其分辨率高、景深大、图像更富立体感、放大倍数可调范围宽等优点而被广泛应用于半导体、无机非金属材料及器件等的检测。随着我国经济的迅速发展，高校、科研单位、企业等大量引进了场发射扫描电子显微镜。但是在扫描电子显微镜的使用过程中，特别是在安装初期，使用者通常由于对电镜的运行状态缺乏系统认识，经常会遇到软件死机、样品台被卡、真空问题等多种故障。解决方式一般为请维修工程师上门维修，除花费时间和费用外，也造成了对电镜操作者的心里束缚。笔者以德国蔡司ULTRA　PLUS扫描电子显微镜为例，从环境条件、光学系统、真空系统及附件设施4个方面总结了热场发射扫描电子显微镜运行状态的几种检查方法和维护保养经验，并结合故障实例进行了分析 ^[1]  。

扫描电子显微镜的使用环境条件主要涉及温度、湿度、震动、磁场强度、接地等几个因素。一般情况下，环境温度需控制在22～25℃，相对湿度以小于70%为宜，保证实验室清洁整齐，避免大声喧哗及震动、磁场的干扰。温湿度控制需配备空调和除湿机，特别是在南方地区一定要保证对湿度的控制，避免温湿度对电镜电子部件的影响。由于场发射扫描电子显微镜的分辨率较高，对震动和磁场强度的要求也较高，所以需尽量避免震动和杂散磁场的干扰。一般在安装时，建议将电镜放置在楼体一层，远离输电线路、大功率设备等，并做防震地基和独立地线设置。电镜地线要求必须是独立地线，即接地体到接线端子均完全独立，避免地线连接到公共接地体。在使用过程中，若周围有杂散磁场，在大倍数观察时图像会出现纵或横条纹干扰。总之，日常使用过程中要严格控制电镜的环境条件。以ULTRAPLUS扫描电子显微镜为例，环境条件要求如下：温度保持在21～25℃，相对湿度小于65%，磁场强度小于3×10^－7T，噪声强度小于65dB，独立地线的接地电阻小于0.1Ω。

电子光学系统是由电子枪、电磁透镜、扫描线圈组成的，也是扫描电子显微镜的核心部分。为保证电子束沿这些部件的轴线穿行，必须调节这些部件合轴，即光阑对中。而电镜初学者往往一味地进行调焦、变倍操作，可是得到的图像仍不清楚，于是怀疑电镜出现故障。下面将就从光阑对中、物镜消像散、查看电子束束流和灯丝寿命情况这几个方面进行阐述，以便进一步了解电镜的性能，做好电镜的日常维护保养工作。

（1）检查光阑对中。在更换试样、调整加速电压和探测器类型时需检查光阑是否对中。具体操作方法是打开调焦摇摆功能，查看高倍数下电子图像是否上下左右摆动，若摆动则调节光阑对中按钮，直至图像仅出现上下摆动。

（2）检查像散情况。像散是电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称要求时产生的。图像聚焦和消像散是图片质量的重要保证。若反复聚焦后图像仍不清晰，在欠焦和过焦时垂直方向上出现模糊并拉长的现象，则说明有像散存在，需要调节像散。正常情况下也会出现像散，可通过观察状态栏中的像散值查看是否处于正常状态。若X或Y 轴的像散值小于30%，则说明像散处于正常状态；若像散值大于30%，则说明像散处于非正常状态。产生像散的原因是多方面的，如透镜材料不均匀、极靴孔之间对中不好以及加工精度影响等，而电镜在使用过程中电子通道周围部分被污染而带电是产生像散的主要原因。以ULTRA　PLUS扫描电子显微镜为例，其电子通道的污染会形成一个局部的静电场，干扰电子束的正常聚焦。虽然电镜中设置八极电磁式消像散器，可产生一个弱的校正磁场，但其作用是有限的。若电子通道污染，则需清洗光阑和其他电子束通道部位来消除像散。

（3）测试电子束束流大小及引出电流大小。一般情况下，热场发射电子枪灯丝为钨灯丝，外有氧化锆涂层。氧化锆涂层为消耗性材料，随着使用时间的推移，氧化锆晶体减少，电子束束流减小，同时热束流增大致使引出电流逐渐增大。电子束流的测试方法为将法拉第杯放入样品载台，使用电子束束流测试仪，将接线连接好，在高压下测试不同光阑的电子束流大小。引出电流的大小在状态栏中查看。常用30μm光阑的电子束束流最大值为220pA，而实测电子束束流为172pA，衰减率为21.8%。经查看状态栏，引出电流的大小为284.7μA。总之，电子束流衰减率越高，引出电流值越大（大于300μA）时，扫描速度则变慢，图片质量欠佳，灯丝有可能跳掉，影响正常形貌的观察。

（4）查看灯丝使用寿命。热场灯丝一般为肖特基发射，不宜经常断电。因为如频繁断电会造成氧化锆晶体的收缩变化，严重影响电子束直径，也就是仪器的分辨率。即使不做测试也应保证通电状态，但需将高压关掉。同时，进入授权界面如高级界面即可实时查看灯丝使用时间。正常情况灯丝使用时间约为10000～20000h，如灯丝使用维护得当，使用时间会更长。而灯丝更换需专业人士上门服务，收费较高，而且场发射扫描电子显微镜灯丝的价格也较高，冷场约2000美元，热场约8000美元。所以在日常使用过程中，需正确使用并注意灯丝的维护 ^[2]  。

电镜中的真空系统一般由真空泵、管道、真空阀门和真空测量装置组成。高真空度可减少电子与气体分子的碰撞，增加灯丝寿命，所以必须高度关注真空系统，定期记录系统真空和枪真空数值，或是打开真空监控器（Gun　Monitor）实时监控真空值。对于ULTRA　PLUS扫描电子显微镜，需保证系统真空值不小于5.0×10^－4Pa，枪真空不低于1.0×10^－7Pa。若真空值低于正常状态需进行必要的检查和维护保养，如检查各真空系统部件或进行烘烤操作，具体方法如下：

（1）观察真空装置的启动顺序及启动时间。ULTRA　PLUS扫描电子显微镜真空的启动顺序为机械泵、涡轮分子泵、潘宁规、离子泵。一般换试样抽真空时间为3min。如时间过长，需检查真空装置是否为异常启动情况。

（2）判断分子泵前级泵的工作状态。定期查看分子泵的功率状态，操作方法为：打开分子泵控制器，查看分子泵功率，若小于10W，则分子泵前级泵（机械干泵）无过多附加阻力，为正常状态；否则，说明前级泵存在过多负载。

（3）机械干泵的维护。机械干泵中密封圈为易耗品，随着机械摩擦时间的增加，密封圈变小，给分子泵带来过多负载，抽真空时间变长。一般情况下，机械干泵的维护需在1～2a（年）内进行，即更换密封圈。

（4）若以上问题均可排除，则可考虑进行烘烤操作，以提高真空度。

以ULTRA　PLUS扫描电子显微镜真空异常情况为例，解释说明真空故障排除的思路。

在转换高压或更换试样时发现抽真空时间过长，有时甚至可达十几分钟或半小时。于是，首先检查样品室O型圈是否脱落，排查机械密封问题；然后更换洁净、体积小的待测试样排查特殊试样干扰，然后查看真空值大小及阶段性抽真空速度，判断机械泵或离子泵等真空泵的状态；如均无异常现象则进一步观察电镜操作软件中真空状态的提示，判断是否为分子泵控制器的问题或其他硬件问题；如仍未发现规律性可疑问题则与维修工程师联系，最后重新插拔了高压线接触点，解决了该真空故障问题。

（1）检查样品台状态。样品载台在操作过程中由于高频次的机械运动，可能出现样品载台被卡住、位置记忆乱码等错误，所以需要对样品载台定期进行初始化。定期做好观察维护的方法如下：将高压关掉，破真空后，打开样品仓，转动X，Y，Z 轴，连续旋转R轴、倾斜角T轴，观察样品载台在移动范围内的运行状态、顺畅程度、声音大小（T 轴声音稍大一些）、幅度范围，另外关注样品载台中小配件如螺丝是否松动，样品舱内是否存在异物。

（2）检查冷却水系统。冷却水系统是指水换热并经降温，再循环使用的给水系统，主要由冷却设备、水泵和管道组成。在扫描电子显微镜中冷却水流过需要降温的设备有物镜、分子泵、电路板散热器件等。冷却水的恒温将大大增强设备的稳定性、可靠性和可重复性。所以日常维护过程中，首先要保证室内温度、湿度恒定在正常使用范围内，减少温度波动；再者需提高冷却水的质量。提高热交换效率及水循环系统的工作效率，需定期检查冷却水是否结垢或有絮状微生物生成。结垢的主要因素包括水质、温度、流速、表面状态等，根据扫描电子显微镜自身的特点，可控的因素一般需关注水质与pH 值两点。尽量使用去离子水，减少水中的离子浓度，减少化学腐蚀。需将冷却水的上盖密封，降低腐蚀率；控制水的pH 值降低微生物存活的几率，减少微生物腐蚀与电化学腐蚀 ^[1]  。

场发射扫描电子显微镜，广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物证分析。可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征。该仪器的最大特点是具备超高分辨扫描图像观察能力，尤其是采用最新数字化图像处理技术，提供高倍数、高分辨扫描图像，并能即时打印或存盘输出，是纳米材料粒径测试和形貌观察最有效仪器。也是研究材料结构与性能关系所不可缺少的重要工具。

场发射扫描电子显微镜的日常维护中，操作人员应定期检查仪器设备的环境条件、光学系统、真空系统及附件设施，确保仪器在最佳工作状态下使用。试样的前处理好坏对场发射扫描电子显微镜的维护保养也有一定的影响，要保持试样清洁、干燥和具有良好的导电性、导热性，从加速电压、焦距、探测器模式等多方面正确处理特性各异的试样。操作时，应注意观察电镜状态，洞察非常态现象，将故障防患于未然；出现故障时要冷静分析，从报错、操作状态着手，首先排除软件故障，再分析硬件故障，必要时及时与厂商专业维修人员沟通。总之，细心的日常维护和及时的故障排除能有效降低电镜使用成本，延长使用寿命 ^[3]  。