纯化石墨烯 XPS来助力复杂精密堪比TEM XPS有何过人之处？

XPS基本基本概念和原理

XPS是基于光电效应来进行表面分析的。如图1所示，用能量为hν的特征X射线照射待测样品表面，光子将其全部能量转移给原子或分子中的束缚电子;由于X射线能量较高，主要是原子内层轨道上的电子被电离成自由电子。通过能量分析器和光电倍增管检测出射电子的能量及数量，根据爱因斯坦光电发射方程(Ek=hν－EB，其中:Ek为出射电子的动能;EB为样品中电子的结合能;hν为入射光子的能量)即可计算出样品的结合能。以被测电子的动能或结合能为横坐标，出射电子的数目为纵坐标即可绘制出被测样品的X射线光电子能谱图

(1）光电效应(photoelectron effect)

(2）结合能
将特定能级上的电子移到固体费米能级或移到自由原子或分子的真空能级所需消耗的能量。
(3）化学位移
化学位移的定义：由于原子所处的化学环境不同（与之相结合的元素种类和数量以及原子的化学价态）而引起的内层电子结合能的变化。化学位移是判定原子化合态的重要依据，影响化学位移的因素有是原子的初态效应和终态效应。

2、光电子能谱分析方法

1）定性分析
谱线类型的确定：
①光电子谱线：光电子谱线的特点是一般情况下比较窄而且对称；
②X射线的伴峰：一般情况下由于X射线源并非完全单一引起，同时区别Auger电子峰和X射线光电子峰；
③ Auger谱线：由于Auger电子的动能是固定的，X射线光电子的结合能是固定的，因此，可以通过改变激发源(如Al/Mg双阳极X射线源、 Mg阳极X射线源)观察伴峰位置的改变与否来确定；
④ X射线“鬼峰”：由于X射源的阳极可能不纯或被污染，则产生的X射线不纯。 “鬼峰”为非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线；
⑤能量损失峰：光电子在离开样品表面的过程中有可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量，从而在XPS低动能侧出现一些伴峰，即能量损失峰；

纯化石墨烯 XPS来助力复杂精密堪比TEM XPS有何过人之处？

原创张金娟材料与器件检测技术中心 2019-08-16

科技的发展引人瞩目。自2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和他的学生康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现石墨烯并在2010年获得诺贝尔化学奖以来，全球科学家争相对石墨烯进行广泛研究。因其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性材料。那么如何制备纯度较高、大规模产量的石墨烯呢？

目前所用石墨烯制备方法主要是氧化还原法，使用该方法制备的石墨烯不可避免会引入其它杂质，对此，清华大学深圳国际研究生院材料与器件检测中心具有丰富的仪器检测实操经验，即通过使用XPS原位X射线光电子能谱仪（In-Situ XPS）对采用氧化还原法制备的石墨烯材料进行C\O两种元素成分分析，并对C\O进行分峰，从而得出C、O杂化形式，为纯化石墨烯提供技术支持，为后续石墨烯产品的研发提供质量保障。材料与器件检测中心业已与多家石墨烯制备高新企业合作，致力于为其提供原材料质量保障服务。

材料与器件检测中心XPS全貌

XPS原位X射线光电子能谱仪（In-Situ XPS），英文全称为 In-Situ X-ray photoelectron spectroscopy，其与TEM类似，是造价高，相对复杂、精密度高的大型仪器设备，其基本原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，从而获得待测物组分。材料与器件检测中心所拥有的原位X射线光电子能谱仪采购于2016年底，其不仅能够满足材料和器件表面成分和价态定性、定量分析，获得材料表面/界面元素成像、价态成像，满足集成电路损伤探测与分析，而且它还能够实现对材料及器件进行深度剖析、能级结构确定、高低温原位测试、准原位化学反应分析测试、能够满足包括绝缘体、退磁样品、多层膜结构材料在内的各类样品成分、价态、能级测定需要，为院内师生教学科研提供检测支持，同时面向全社会企业开放，为企业提供研发硬件保障和技术支持。

XPS构造复杂、精密

具体来说，由于XPS仪器构造较为复杂，一台普通XPS大致由X射线源、超高真空不锈钢舱室及超高真空泵、电子收集透镜、电子能量分析仪、μ合金磁场屏蔽、电子探测系统、适度真空的样品舱室、样品支架、样品台以及样品台操控装置等部分组成，各部分相互协同，共同实现对目标样品表面的定性定量分析。清华大学深圳国际研究生院材料与器件检测中心市场与发展规划部资深技术支持工程师吴琴老师介绍说，XPS精密度堪比TEM，是我中心重要大型仪器设备之一，可广泛应用于分析无机化合物、合金、半导体、聚合物、元素、催化剂、玻璃、陶瓷、染料、纸、墨水、木材、化妆品、牙齿、骨骼、移植物、生物材料、油脂、胶水等等，并且可以对元素定性分析、元素定量分析、固体表面分析、化合物结构进行精确无误的分析测量，此外，XPS广泛应用于分子生物学中，可以鉴定元素化合物中少量的杂志成分，从而为纯化样品提供技术支持和依据。下面一组图清晰展示了XPS的构造及原理：

XPS基本构造简图

XPS分析原理

在实际操作中，针对某些样品，要特别注意考虑XPS测试中Ar离子溅射的因素。以下两幅图摘自材料与器件检测中心前资深XPS工程师的微信空间：XPS中有时会使用Ar离子溅射用于表面清洁或深度剖析，但Ar离子会对某些元素的化学态造成破坏：Ar+溅射可以将某些高价态的元素还原为低价态；也可以仅对轻元素起到溅射作用，而某些重元素不受影响。分享此条小贴士，希望能对相关检测的朋友们有所启发。

清华大学深圳国际研究生院材料与器件检测中心配有国际国内尖端XPS设备，由经验丰富，专业背景扎实的工程师亲自操作，严格按照CNAS要求进行业务管理，保证结果的科学性、准确性以及可靠性。如欲获取更多详情请致电：0755-26034629并留意我们的官方网站:http://mdtc.sz.tsinghua.edu.cn/，或者点击下方图片微信关注我们。我们的工程师团队将竭诚为您服务。如您有与检测相关的行业问题需与我们讨论，欢迎在下方留言，小编将尽可能为您提供最新行业资讯。

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